干压成型陶瓷气孔成因探析

干压成型陶瓷气孔成因探析

张光明   张本清

济源市更新瓷料有限公司

TEL:0391—6634911   FAX:0391—6634922

www.jygx.com

精密陶瓷的成型方面，干压工艺由于坯体致密度高，成瓷密度高，瓷件内部气孔少，自动化程度高等优点，得到了快速发展。然而，由于种种原因，干压成型的陶瓷件表面在或内部气孔（指显气孔，尺寸在数十微米以上）在生产过程中也时有发生，影响了干压陶瓷的质量。

这些气孔是怎样形成的，应如何防止呢？本文总结实践方面的经验结合实验室实验对氧化铝干压工艺陶瓷气孔的原因进行了分析和探讨。

干压粉体，现普遍使用的是经喷雾干燥的造粒粉，它的质量的好坏，对陶瓷气孔的影响很大。主要有：

1、 粉料中夹杂有较大的矿物颗粒

氧化铝陶瓷的配方中加有多种矿物成份，如：石英砂、碳酸钙、苏州土、澎润土、长石等。这些矿物要预先磨成微粉，加入氧化铝中后，还要和氧化铝一起球磨，要很均匀地分散在氧化铝粉体中。但是，由于球磨工艺控制得不好，可能会有少量的大颗粒没有被粉碎到位。这些较大尺寸的颗粒夹杂在陶瓷坯体中，烧成瓷后会形成气孔。笔者把原料石英砂、碳酸钙、滑石澎润土、长石粉中较大的颗粒筛出来，压在红色氧化铝瓷坯体表面上，烧成瓷后用20-50倍的显微镜观察。其形貌如图1、图2。图1为石英砂、长石、澎润土所形成熔洞。图2为碳酸钙、滑石颗粒所形成的熔坑。说明这些低熔物大颗粒会形成瓷件表面或内部气孔。

生产造粒粉的实践也证明了，如果球磨工艺控制不好或料浆过滤不好，有矿物大颗粒进入粉料就会形成陶瓷气孔。

2、 粉料中夹杂有较大的有机物颗粒

在造粒的过程中粉料中要加入一些粘和剂、脱模剂、分散剂。这些有机物是固体的要经过充分的溶解，才能加到浆料中。如果溶解不好，有一定大尺寸的颗粒混入浆料中，就会含在坯体中。烧结过程中有机物分解挥发后，其原有空间就会留下气孔。PVA溶液变稠、凝聚成块，混入浆料中也会形成气孔。因此，对加入浆料中的有机物要充分溶解，在冬天寒冷时要采取保温措施。

还有些杂质，如线头、头发、蚊虫等，都会因管理不善而进入到造粒粉中，从而形成陶瓷气孔。图3中气孔有较规则的几何形状，有可能是此类气孔。避免此类气孔就得加强生产过程的管理。

3、 造粒粉中的硬颗粒

有用户寄回几个陶瓷环，说是有陶瓷气孔，要求帮助查找原因。在高倍显微镜下，观察到瓷件抛光面上如图4一类的典型形貌，圆形，直径约在100-300微米之间。分析认为，这个圆是由一个完整的没有压碎的造粒粉颗粒所形成的。造粒粉颗粒由于所含水份不同，有机物如PVA的种类和数量不同，会形成软硬不同的情况。在干压成型的过程中，同样的压力下，软颗粒容易被压碎，而硬颗粒则不容易被压碎。如果一粒硬颗粒被夹在坯体中没有被压碎，保持着完整的球形原貌，在烧结成瓷过程中，它的收缩率将远大于四周被压碎压缩的坯体。所以成瓷收缩过程中，在它与周围坯体间会出现一个裂缝。高温下，玻璃相会流来填充。如果填充不足，则会出现连续的或断续的裂缝。图4为球状连续裂纹，图5为断续裂缝。这是一种典型干压瓷件气孔类型。

这种硬颗粒是如何形成的呢？①粘合剂如PVA选型不当，用量过多。PVA聚合度过高，结膜性太强，使造粒粉颗粒表面结膜过硬。②造粒干燥时温度过高，造成颗粒水份过低，过于干燥，以至粉料颗粒强度增加。③有些颗粒粘在干燥塔体内壁上，长时间烘烤，被烤焦变成黄色。有机物被焦化后，失去柔软性，变成坚硬的颗粒。当它被震打落下时，就会混入正常的料中。

因此防止的方法是，PVA选型合适，用量适当；干燥温度适中，控制稳定；震打塔体时，落料要进行隔离。同时陈腐也是个重要措施。由于生产过程中各种波动因素，会形成造粒粉的不均匀性。通过较长时间的陈腐，会使颗粒软硬趋于一致。

除粉体之外，干压工艺陶瓷气孔的产生还有很多可能的因素。如：

4、 压机压力低，坯体中颗粒没压碎

图6、图7是干压成型的生坯断面形貌。图6中粉体颗粒全被压碎，断面无颗粒痕迹。图7中颗粒轮廓清楚，没有被压碎。颗粒间相互桥架，留有空隙。颗粒被压碎，是由于颗粒柔软或压机压力高。颗粒没压碎，是由于颗粒硬度高或者压机压力低。

图8、图9是对应图6、图7坯体成瓷后的抛光面。图8为颗粒全被压碎的坯体瓷件无明显气孔，图9为颗粒没压碎的坯体瓷件有很多较大气孔。

因此，应根据粉体颗粒的软硬不同，调整压机压力，使颗粒完全压碎，可避免此类气孔。

5、 原料氧化铝粉转相不均匀

氧化铝在高温下由γ相向α相转化过程是个体积收缩过程。变为α相后，体积基本不再收缩。所以用α-Al₂O₃粉料制作陶瓷件可使烧成收缩稳定，变形小。俗称氧化铝γ相为生粉，α相为熟粉。如果氧化铝原料煅烧工艺控制不稳定，转相不均匀，有生有熟；或管理不善，将生粉混入熟粉中；在球磨时，又磨得不细不匀。较大生粉颗粒被夹在陶瓷坯体中，也会造成陶瓷气孔。

实验：在压坯时，在粉料的部分区域撒入生粉，压成坯后打上区域记号。烧成瓷件研磨抛光后，进行观察。发现在区域内出现大量如图10所示的松散结构和气孔。而未撒入生粉的部份没有这种现象。这是因为生粉在烧结过程中要发生γ—α的相变，有较大的收缩，其收缩率远大于坯体的收缩，所以生粉颗粒边缘会出现裂缝。一颗自然生粉颗粒的尺寸约为45—150微米左右，是由无数颗小晶粒构成的，所以小晶粒的各自收缩又造成了相互之间松散的构架。所以出现了如图形貌。

防止的办法，显而易见，要控制好氧化铝煅烧工艺，加强质量管理，防止生熟粉混杂。

注：图中照片放大约750倍是显微硬度计液晶屏上图象，用数码相机抓拍的；50倍图象是光学显微镜显示，用数码相机抓拍。